首页 >>

新闻中心 >>

  • 高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法
  • 高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法 联络我们 CONTACT US
  • 地址:湖南省长沙市国际企业中心7栋A座501-502
  • 电话:025-83312752 / 025-84372482 / 400-800-6210
  • 传真:025-83738955
  • 手机:13951657500
  • 邮箱:2168829061@qq.com
  • 高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法

    高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法

    科捷集团2019-07-31

    高效液相色谱仪剖析样品的预处置办法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。

    LC600A液相色谱仪_副本 

    一、过滤
    常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用zui广,是亲水资料,合适水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。
    加速溶剂萃取
    1、原理:
    加速溶剂萃取是在进步温度(50~200℃)和压力(10.3~20.6MPa)下,用溶剂萃取固体或半固体样品。
    2、特性:
    与传统萃取方式相比,加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、运用便当、平安性好和自动化水平高等特性。
    二、超临界流体萃取
    超临界流体萃取是应用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而树立的萃取办法。
    超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被普遍应用于自然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。

    三、固相萃取
    1、原理:
    固相萃取是经过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品停止富集、别离和净化,能够将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。
    2、固相萃取办法:
    (1)使液体样品溶液经过吸附剂,保存其中被测物质,然后选用恰当强度溶剂冲去杂质,再用少量溶剂疾速洗脱被测物质,从而到达快速别离净化和浓缩的目的。
    (2)可选择性吸附干扰杂质,让被测物质流出。
    (3)可同时吸附杂质和被测物质,再运用适宜的溶剂选择性洗脱被测物质。

    四、固相微萃取
    1、原理:
    固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附-解吸均衡原理,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取办法。
    2、常用固相微萃取办法:
    (1)直接固相微萃取:适用于气体基质和洁净的水基质。
    (2)顶空固相微萃取:适用于任何基质,特别是直接固相微萃取无法处置的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。
    (3)膜固相微萃取:经过选择性高分子浸透膜将样品与萃取头别离,停止间接萃取。浸透膜的作用是使萃取头不被基质污染,进步萃取的选择性。但由于样品中待剖析物必需经过浸透膜才能够接触到萃取涂层,因而会延长萃取均衡时间。可用于悬浊液等较脏基质中非挥发性有机物的监测。
    (4)毛细管固相微萃取:将气体或液体样品经过内壁键合萃取剂的石英毛细管,使待别离组分从样品中萃取出来,具有富集倍数高和萃取均衡时间短等特性。
    3、优点:
    (1)集采样、萃取、浓缩和进样于一体,操作便当,测定快速高效。
    (2)克制了固相萃取回收率低,吸附剂孔道易梗塞的缺陷。
    (3)无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,防止了对环境的二次污染。
    (4)操作费用愈加低廉。
    (5)仪器简单,合适现场剖析。
    4、缺陷:
    (1)纤维头价钱较贵且易碎,运用寿命较短。
    (2)涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂在运用过程中会有局部丧失。
    (3)纤维头具有记忆效应,存在穿插污染。
    (4)固相微萃取与HPLC联用时,需求特地的解吸安装,剖析物解吸完整需求相当长的时间。

    五、液相微萃取
    液相微萃取是基于样品和微晋级以至纳晋级有机溶剂之间的分配均衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取办法,特别合适环境样品中痕量和超痕量污染物的剖析。
    1、直接液相微萃取:
    (1)原理:
    应用悬挂在色谱微量进样器针头上的有机溶剂对样品溶液中的剖析物直接停止萃取。
    (2)特性:
    直接液相微萃取是微型化的液液萃取,克制了传统液液萃取的诸多缺乏,仅运用微晋级以至纳晋级的有机溶剂停止萃取,顺应现代剖析科学微型化开展的请求,属于绿色剖析技术。但是存在许多缺陷。
    2、中空纤维液相微萃取:
    (1)原理:
    以多孔的中空纤维为萃取溶剂的载体而停止微萃取。
    (2)特性:
    1)本钱低,安装简单,易与GC、HPLC和CE联用。
    2)由于中空纤维的多孔性,增加了溶剂与样品的接触面积,进步了萃取率。
    3)由于微萃取是在纤维孔中停止,防止了直接液相微萃取中溶剂易损失的缺陷。
    4)由于大分子和杂质等不能进入纤维孔,有固相微萃取和直接液相微萃取不具备的净化功用。
    5)中空纤维是一次性运用的,防止了固相微萃取中可能存在的穿插污染问题。

    3、顶空液相微萃取:
    (1)原理:
    把有机溶剂悬于样品溶液上方而停止微萃取。
    (2)特性:
    1)顶空液相微萃取中有样品溶液、有机溶剂和顶空相三相,剖析物在三相中的化学势是推进剖析物从样品溶液进入有机溶剂液滴的驱动力,能够经过不时搅拌样品溶液产生连续的新外表来加强这种驱动力。由于挥发性化合物从样品溶液到顶空相再到有机溶剂,比从样品溶液直接到有机溶剂的传质速度快的多,所以关于水中的挥发性有机物,项空液相微萃取比直接液相微萃取更快捷。
    2)直接液相微萃取在萃取样品时,不可防止的会在有机溶剂液滴外成一层稳定的扩散层,这样会障碍剖析物向有机溶剂液滴的扩散,而顶空液相微萃取克制了这一局限,且由于剖析物在气相中的扩散系数是其在液相中的104倍,关于扩散系数较大的挥发性有机物,项空液相微萃取大大缩短了抵达均衡所需的时间,同时还能够极端有效地消弭样品基质的干扰,因而,普通状况下被优先采用。
    (3)应用:
    适用于剖析物容易进入样品溶液上方空间的挥发性和半挥发性有机物。

    六、衍生化
    1、紫外衍生化:
    为使没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测,常常经过衍生化反响在这些化合物的分子中引入强紫外吸收的基团。
    2、荧光衍生化:
    荧光衍生化已普遍应用于醇、酸、糖、雌激素和生物碱等检测,其中在氨基酸样品检测中应用zui多。
    3、电化学衍生化:
    使样品组分与衍生化试剂反响,生成具有电化学活性的衍生物,以便对电化学检测有较灵活的响应。

    热门推荐
    • 公司名称

      湖南创特科学仪器有限公司
    • 服务热线

      025-83312752 / 025-84372482 / 400-800-6210
    • 联系邮箱

      2168829061@qq.com
    • 公司地址

      湖南省长沙市国际企业中心7栋A座501-502
    光谱仪
    光谱仪
    湖南创特科学仪器有限公司
    网站版权注册 仿冒必究
    湖南创特科学仪器有限公司是一家生产原子吸收、原子吸收分光光度计、原子吸收光谱仪、光谱仪生产厂家